En mars 1838, Guillaume Ier accepte à la surprise générale de signer le Traité des XXIV articles. Dans les territoires concernés par le morcellement du Luxembourg et du Limbourg, des voix s’élèvent. Le risque d’un conflit européen est imminent et les Puissances réunies à Londres privilégient une solution diplomatique. En mars 1839, le Parlement belge vote la division du Grand-Duché. Quelques représentants luxembourgeois, comme Jean-Baptiste Nothomb, l’accepteront alors que d’autres y resteront fermement opposés.
Se basant largement sur les textes établis en 1831, le Traité de Londres définit les limites du territoire belge et fixe les conditions de la séparation de la Belgique et des Pays-Bas, notamment le partage de la dette. Seuls trois articles concernent directement le Grand-Duché de Luxembourg (art. 1, 2 et 3). L’article 2 égrène la liste des localités de la frontière depuis la France jusqu’au territoire prussien. Une carte annexée complète cette description. Quant aux commissaires démarcateurs désignés côtés belge et néerlandais, ils « auront égard aux localités, ainsi qu’aux convenances qui pourront en résulter mutuellement ». Cette phrase laisse préjuger de la délicate tâche qui s’annonce.